按鍵使用說明:
(1) 風扇:控制風扇的打開和關閉。
(2) 設定:消解時間控制設定鍵。儀器開機設定時間為2小時30分鐘。每按一次設定鍵自動減 去10分鐘,用標準回流法測定COD時應設定為2小時。
(3) 開始:消解開始控制鍵,按“開始”鍵后儀器進行加熱回流消解,并且從設定值(如2小時)處倒計時,加熱指示燈亮。當達到設定時間后,儀器自動停止加熱,加熱指示燈滅。
使用步驟:
儀器在通電使用前,應先從回流管注水口處加滿蒸餾水(不要溢出),以保證冷卻效果。
(1) 打開儀器右側板電源開關(101,102型開關在后側),此時儀器顯示“000 ”“111”“222”…“999” ,最后顯示消解時間******設定值2小時30分鐘,風扇同時打開,風扇指示燈亮。
(2) 改變消解時間設定值,按“設定”鍵,遞減消解時間使設定值最終為2小時。也可以根據需要任意設定消解時間值。
101型長按設定鍵5秒中可進入加熱功率調節程序。
(3) 回流消解:按“啟動”鍵,儀器開始進行加熱回流消解,“開始”指示燈亮,加熱指示燈亮。消解完畢后,儀器顯示“000”并閃爍,“開始”指示燈滅,加熱指示燈滅。
(4) 樣品處理及分析方法參照國家標準分析方法GB11914-89。
下表 不同取樣量采用的試劑用量
樣品量 mL | 0.250NK2Cr2O7 mL | Ag2SO4-H2SO4 mL | HgSO4 G | (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O mol/L | 滴定前體積 mL |
10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 | 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 | 15 30 45 60 75 | 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 | 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 | 70 140 210 200 350 |
以HCA-100標準COD消解器(5管)為例:對于本儀器,具體操作如下:帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶加入20ml試樣,加入0.250mol/L重鉻酸鉀標準溶液10.0mL和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑,以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。冷卻后,用30mL蒸餾水自冷凝管上端沖洗冷凝管后,取下錐形瓶,再用蒸餾水稀釋至140mL左右(即總加蒸餾水80ml)。溶液冷卻至室溫后,加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液,混合均勻。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定,溶液的顏色有黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。